Знакомство с экстракционной хроматографией

Принцип экстракционной хроматографии несложен и заключается в том, что в качестве неподвижной фазы используется экстрагент, нанесенный на порошкообразный пористый материал. Этим материалом заполняется хроматографическая колонка, которая представляет собой стеклянную трубку с краном внизу. Жидкость (элюент) в колонку поступает сверху под действием собственной силы тяжести.

Безусловно, такое оформление процедуры эксперимента не способствует большой эффективности разделения хроматографируемых веществ. Величины ВЭТТ в большинстве случаев не превышает 1-2 мм. При длине колонки в 200 мм получается, что число теоретических тарелок составляет 100-200 штук. Такая невысокая эффективность хроматографических экстракционных систем предполагает специфическую сферу применения: разделение веществ, обладающих большими различиями характеристик удерживания. В связи с этим, в экстракционной хроматографии распространены 3 схемы организации процесса разделения. Первая схема решает задачу по отделению примесей от основного вещества пробы. Предполагается, что основное вещество хорошо удерживается экстрагентом в отличие от примесей. Беспрепятственно проходя через колонку, примеси, отделенные от основного вещества, поступают на анализ. Вторая схема заключается том, что на первом этапе методики все компоненты смеси поглощаются экстрагентом колонки. Затем компоненты последовательно вымываются элюентом, состав которого меняется по необходимости. Третья схема является сочетанием первых двух. Примером последней схемы может служить разделение Ni2+ и Fe3+ трибутилфосфатом. Использование в качестве элюента 4М HCl приводит к тому, что никель не удерживается на колонке, а железо садится на экстрагент. После того как весь никель вымывается, меняется состав элюент на 0,01М раствор HCl. После такой замены из колонки начинает выходить железо. Таким образом происходит разделение никеля и железа.

Познакомившись вкратце с возможностями экстракционной хроматографии, невольно возникает мысль о целесообразности перехода от классической экстракции к экстракционной хроматографии. Есть ли преимущества у хроматографии, если эффективность колонок невысока? Несмотря на это, тем не менее, преимущества есть! Во-первых, степень очистки, при применении экстракционной хроматографии, несомненно, выше. Во-вторых, хроматографическая технология проще, поскольку отсутствуют некоторые трудоемкие стадии экстракции, например, разделение фаз.

Рассмотрев самые общие принципы, остановим свое внимание на деталях эксперимента, которые не мене важны.

• Носители и экстрагенты.
• Изготовление хроматографической колонки.
• Детектирование.
• Определение параметров колонки.

Другое по теме

Движение. Пространство и время
Что делает мир единым? Пытались найти основу всего сущего. Основа всего сущего–субстанция(категория философии). Понятие субстанции сформировалось не сразу. Первоначально субстанция–субстрат. Сегодняшнее понимание–многообразие вещей, явлений, которые существуют через субстанцию, благодаря ей, но сами субстанцией не яв ...

Качество продукции и организация технического контроля
Одним из важнейших факторов роста эффективности производства является улучшение качества выпускаемой продукции. Повышение качества выпускаемой продукции расценивается в настоящее время, как решающее условие её конкурентоспособности на внутреннем и внешнем рынках. Конкурентоспособность продукции во многом определяет прес ...