Пестициды группы хлорфеноксикарбоновых кислот

Оптимизировались следующие условия разделения ФКК методом зонного электрофореза:

Выбор ведущего электролита, оптимизация концентрации и рН.

Ввод пробы (гидродинамический, электрокинетический), оптимизация времени ввода для гидродинамического способа. Оценка способа ввода с выходного конца капилляра.

Рабочее напряжение.

Полярность прибора.

Температура.

Оптимальными признаны следующие условия разделения: гидродинамический ввод-30 мбар 30 сек; ведущий электролит- тетраборат натрия с концентрацией 10 мМ, рН 9,18; рабочее напряжение +20 кВ. В оптимальных условиях проведено разделение смеси гербицидов (рис.2). Показано, что разделение происходит в течение двух минут (при общем времени анализа 9 мин).

Рис.2. Электрофореграмма смеси пестицидов группы ФКК и 2,4-дихлорфенола. Система капиллярного электрофореза "КАПЕЛЬ-103" (НПФ АП "ЛЮМЭКС", г. Санкт-Петербург), ведущий электролит: 10 мМ тетраборат натрия, рН=9,18; ввод пробы: 30 мбар 30 сек; капилляр: 65 см 75 мкм; напряжение: +20 кВ; детектирование: УФ, 228,8 нм. Состав анализируемой смеси (в скобках указана концентрация компонента в анализируемом растворе, мг/л): 2,4-ДВ (2.5), 2,4-ДР (2.0), 2,4,5-Т (2.0), 2,4-Д (2.0), 2,4-ДХФ (1.6), ФУК (2.0). Сбор и обработка данных- с помощью ПО "МультиХром" (фирма "Амперсенд", г. Москва).

На рис.3 представлен градуировочный график для 2,4-Д. Диапазон измеряемых концентраций 0,2 20 мг/л. Для водных объектов пробоподготовка заключается в фильтровании образца, его разбавлении буферным раствором и центрифугировании полученной смеси.

Используя предварительное концентрирование пробы (твердофазную экстракцию или жидкостно-жидкостную экстракцию), можно существенно снизить предел обнаружения каждого компонента.

Рис 3. Градуировочный график для определения концентрации 2,4-Д.

Главными достоинствами метода капиллярного электрофореза являются его высочайшая эффективность разделения (на несколько порядков превышающая эффективность газовой и жидкостной хроматографии), экспрессность анализа и его простота, малый расход реактивов. Повышение селективности разделения ФКК возможно при переходе к мицеллярному варианту капиллярного электрофореза - так называемой мицеллярной электрокинетической хроматографии, а также при добавлении в ведущий электролит макроциклических реагентов (циклодекстрины, краун-эфиры, криптанды).

Таким образом, капиллярный электрофорез является новым инструментальным методом анализа пестицидов. Тем не менее совершенствование процедур пробоподготовки (при переходе к почвам и пищевым продуктам) и оптимизация всего анализа в целом остаются актуальной задачей.

Другое по теме

Предельные, или насыщенные, углеводороды ряда метана (алканы, или парафины)
Алканы, или парафины — алифатические предельные углеводороды, в молекулах которых атомы углерода связаны между собой простой (одинарной) (s-связью. Оставшиеся валентности углеродного атома, не затраченные на связь с другими атомами углерода, полностью насыщены водородом. Поэтому предельные (насыщенные) углеводороды ...

Начала кондуктометрии
Кондуктометрия занимается изучением электропроводности растворов. В этой области электрохимии принято оперировать 2-мя характерными величинами: удельной электропроводностью (k - каппа) и эквивалентной электропроводностью (l ). Поясним физический смысл этих величин. Удельной электропроводностью называется электропро ...