Экстракция. Первые шаги

Константа равновесия соединения будет иметь следующий вид:

K =[A][S]m/[ASm].

(5)

Если пользоваться понятием коэффициента распределения, то

K = [S]m/D , так как D=[ASm]/[A].

(6)

Из этих формул видно, что коэффициент распределения (D) будет постоянен только в том случае, если расход экстрагента на образование соединения [ASm] будет исчезающе мал.

На основании данных о коэффициенте распределения можно получить сведения о координации экстрагирующегося вещества с молекулами экстрагента. Для этого определяют коэффициенты распределения при различных концентрациях экстрагента. Тогда график экспериментальных результатов в координатах lgD от lg[S] будет прямой, наклон которой равен числу молекул экстрагента на одну молекулы экстрагируемого вещества. Это следует из формулы (6), так как

lgD = m lg[S] + lg(1/K).

(7)

Техника эксперимента

Максимум, что нужно для организации экстракционного эксперимента - это пробирки с притертыми стеклянными пробками и специальные пипетки с длинными концами для отбора органической (или водной) фазы после экстракции (см. рис 1).

Рис. 1.

Некоторые экспериментаторы используют вместо пробирок и пипеток делительные воронки, но я не рекомендую следовать их примеру. Во-первых, нелегко найти делительные воронки небольших объемов. Во-вторых, если кран делительной воронки заклинит, то открыть его, ничего не пролив, гораздо труднее, нежели вынуть заклинившую пробку из пробирки.

Процедура экстракционного извлечения выглядит незатейливо. В пробирку наливают отмеренную анализируемую пробу и раствор экстрагента в органическом растворителе. Пробирку закрывают пробкой и начинают перемешивать содержимое осторожным встряхиванием. Время от времени пробирку на время открывают. Это делают для того, чтобы газы органического растворителя, образующиеся при встряхивании, не выбили пробку из пробирки.

Слишком интенсивно перемешивать не стоит, так как это приведет к образованию устойчивой эмульсии, которая будет разрушаться несколько дней. Если эмульсия все-таки образовалась, то смесь можно центрифугировать для лучшего расслаивания фаз.

После перемешивания пробирку оставляют на несколько минут в покое до полного разделения фаз. Перед тем, как приступить к отбору нужной для последующего анализа фазы, надо выяснить, какая из 2-х фаз является органической - нижняя или верхняя. На этот случай есть простое правило: поверхность раздела фаз всегда выгнута в сторону водной фазы. Однако нет правила без исключения. Если в водной фазе присутствуют сильные поверхностно-активные вещества, то поверхность раздела может быть выгнута в сторону органической фазы.

После того, как положение нужной фазы определено, отбирают пробу на анализ. Однако отобранная проба может быть мутной или содержать капли инородной фазы. Для устранения этих нежелательных явлений пробу фильтруют через бумажный фильтр.

Перейти на страницу: 1 2 

Другое по теме

Знакомство с экстракционной хроматографией
Принцип экстракционной хроматографии несложен и заключается в том, что в качестве неподвижной фазы используется экстрагент, нанесенный на порошкообразный пористый материал. Этим материалом заполняется хроматографическая колонка, которая представляет собой стеклянную трубку с краном внизу. Жидкость (элюент) в колонку по ...

Литье
Процесс литья под давлением имеет более чем вековую историю. Главными его преимуществами является возможность получения заготовок с минимальными припусками на механическую обработку или без неё и минимальной шероховатостью необработанных поверхностей, обеспечение высокой производительности и низкой трудоёмкости изготовл ...

© Copyright 2013 -2014 Все права защищены.

www.guidetechnology.ru